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气相色谱法测定白酒中甲醇含量仪器

日期:2018-03-19浏览:1853次

气相色谱法测定白酒中甲醇含量仪器仪器及标准品
GC-7980BJ气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统)    1台
白酒中甲醇分析毛细管柱      1支
色谱工作站    1套
空气、氮气、氢气发生器或钢瓶    1套
电脑打印机自配    1台
标准品
乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容100mL,混匀。
甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经认证并授予标准物质证书的标准物质。
叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。
三、标准溶液配制
甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(0.001g)甲醇100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(0.001g)叔戊醇100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。
四、分析步骤
1、试样前处理
吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,
用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,
取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加
入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
2、酒精、蒸馏酒精及其配制酒精
吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
3、仪器操作条件
 

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