液相色谱仪在使用中有哪些常见故障？

液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。

 

液相色谱仪在使用中有哪些常见故障？

 

1、柱压高

 

原因：缓冲液盐分沉积于柱内；或者是样品污染沉积。

措施：如果是缓冲液盐分沉积于柱内，则用40～50℃的纯水低速正向冲洗柱子，逐渐提高流速冲洗，柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗，最后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。

如果是样品污染沉积导致，则用纯水反向冲洗柱子，再用甲醇冲洗，随后用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子，再用甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后用甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟。

 

2、气泡溢出

 

原因：主要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，内部霉菌繁殖形成菌团阻塞了过滤器导致。

措施：将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，利用超声清洗既分钟。或者将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，再用纯水清洗，打开purge键清洗脱气，直到没有气泡冒出。打开泄压阀，打开泵，纯水冲洗过滤器1小时左右。

 

3、压力波动大，流量不稳定

 

原因：系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物。

措施：观察流动相的量，动相要充分脱气。如果是单向阀和阀座不能密封，则拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

 

4、出峰不佳，峰分叉

 

原因：色谱柱被污染，或者柱头填料塌陷。

措施：色谱柱被污染则需清洗色谱柱。如果柱头填料塌陷或硬结，则去除硬结部分，冲新装入新填料。反复滴甲醇，压紧不锈钢杆，直至填满。柱头用甲醇冲洗干净。

 

5、峰面积重复性不佳

 

原因：进样阀漏液；或加样针不到位，或者是液量不足。

措施：更换进样阀垫圈。如果是加样针不到位，则将加样针插到底，液量不足则注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态。避免注射过浓的样品溶液。